酸度計簡稱pH計,由電極和電計兩部分組成。使用中若能夠合理維護(hù)電極、按要求配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液和正確操作電計,可大大減小pH示值誤差,從而提高化學(xué)實(shí)驗(yàn)、醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的可靠性。
一、正確使用與保養(yǎng)電極
目前實(shí)驗(yàn)室使用的電極都是復(fù)合電極,其優(yōu)點(diǎn)是使用方便,不受氧化性或還原性物質(zhì)的影響,且平衡速度較快。使用時,將電極加液口上所套的橡膠套和下端的橡皮套全取下,以保持電極內(nèi)氯化鉀溶液的液壓差。下面就把電極的使用與維護(hù)簡單作一介紹:
⒈復(fù)合電極不用時,可充分浸泡3M氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。
⒉使用前,檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下,電極應(yīng)該透明而無裂紋;球泡內(nèi)要充滿溶液,不能有氣泡存在。
⒊測量濃度較大的溶液時,盡量縮短測量時間,用后仔細(xì)清洗,防止被測液粘附在電極上而污染電極。
⒋清洗電極后,不要用濾紙擦拭玻璃膜,而應(yīng)用濾紙吸干, 避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染,影響測量精度。
⒌測量中注意電極的銀—氯化銀內(nèi)參比電極應(yīng)浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶液中,避免電計顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。使用時,注意將電極輕輕甩幾下。
⒍電極不能用于強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或其他腐蝕性溶液。
⒎嚴(yán)禁在脫水性介質(zhì)如無水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。
二、標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的配制及其保存
⒈pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)保存在干燥的地方,如混合磷酸鹽pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在空氣濕度較大時就會發(fā)生潮解,一旦出現(xiàn)潮解,pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)即不可使用。
⒉配制pH標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)使用二次蒸餾水或者是去離子水。如果是用于0.1級pH計測量,則可以用普通蒸餾水。
⒊配制pH標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)使用較小的燒杯來稀釋,以減少沾在燒杯壁上的pH標(biāo)準(zhǔn)液。存放pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的塑料袋或其它容器,除了應(yīng)倒干凈以外,還應(yīng)用蒸餾水多次沖洗,然后將其倒入配制的pH標(biāo)準(zhǔn)溶液中,以保證配制的pH標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確無誤。
⒋配制好的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液一般可保存2—3個月,如發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時,不能繼續(xù)使用。
⒌堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)裝在聚乙烯瓶中密閉保存。防止二氧化碳進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)溶液后形成碳酸,降低其pH值。
三、pH計的正確校準(zhǔn)
pH計因電計設(shè)計的不同而類型很多,其操作步驟各有不同,因而pH計的操作應(yīng)嚴(yán)格按照其使用說明書正確進(jìn)行。在具體操作中,校準(zhǔn)是pH計使用操作中的一重要步驟。表1的數(shù)據(jù)是精度為0.01級、經(jīng)過計量檢定合格的pH計在未校準(zhǔn)時與校準(zhǔn)后的測量值,從中可以看出校準(zhǔn)的重要性。
標(biāo)準(zhǔn)pH | 校準(zhǔn)前誤差(pH) | 校準(zhǔn)后誤差(pH) |
13.000 | 00.0600 | 00.0000 |
12.000 | 00.0450 | 00.0005 |
11.000 | 00.0500 | 00.0010 |
10.000 | 00.0300 | 00.0000 |
9.000 | 00.0200 | 00.0005 |
8.000 | 00.010 | 00.0005 |
7.000 | 00.0015 | 00.0000 |
6.000 | -00.0100 | -00.0005 |
5.000 | -00.0105 | 00.0005 |
4.000 | 00.0150 | 00.0000 |
3.000 | -00.0300 | 00.0000 |
2.000 | -00.0200 | -00.0003 |
1.000 | -00.0350 | -00.0001 |
盡管pH計種類很多,但其校準(zhǔn)方法均采用兩點(diǎn)校準(zhǔn)法,即選擇兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液:一種是pH7標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,第二種是pH9標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或pH4標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。先用pH7標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對電計進(jìn)行定位,再根據(jù)待測溶液的酸堿性選擇第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。如果待測溶液呈酸性,則選用pH4標(biāo)準(zhǔn)緩沖液;如果待測溶液呈堿性,則選用pH9標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。若是手動調(diào)節(jié)的pH計,應(yīng)在兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液之間反復(fù)操作幾次,直至不需再調(diào)節(jié)其零點(diǎn)和定位(斜率)旋鈕,pH計即可準(zhǔn)確顯示兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH值。則校準(zhǔn)過程結(jié)束。此后,在測量過程中零點(diǎn)和定位旋鈕就不應(yīng)再動。若是智能式pH計,則不需反復(fù)調(diào)節(jié),因?yàn)槠鋬?nèi)部已貯存幾種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值可供選擇、而且可以自動識別并自動校準(zhǔn)。但要注意標(biāo)準(zhǔn)緩沖液選擇及其配制的準(zhǔn)確性。智能式0.01級pH計一般內(nèi)存有三至五種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH值,如科立龍公司的KL-016型pH計等。
其次,在校準(zhǔn)前應(yīng)特別注意待測溶液的溫度。以便正確選擇標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,并調(diào)節(jié)電計面板上的溫度補(bǔ)償旋鈕,使其與待測溶液的溫度一致。不同的溫度下,標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值是不一樣的。如表2所示:
溫度(℃) | pH7 | pH4 | pH9.2 |
10 | 6.92 | 4.00 | 9.33 |
15 | 6.90 | 4.00 | 9.28 |
20 | 6.86 | 4.00 | 9.18 |
25 | 6.86 | 4.00 | 9.18 |
30 | 6.85 | 4.01 | 9.14 |
40 | 6.84 | 4.03 | 9.01 |
50 | 6.83 | 4.06 | 9.02 |
50 | 6.83 | 4.06 | 9.02 |
校準(zhǔn)工作結(jié)束后,對使用頻繁的pH計一般在48小時內(nèi)儀器不需再次定標(biāo)。如遇到下列情況之一,儀器則需要重新標(biāo)定:
⑴溶液溫度與定標(biāo)溫度有較大的差異時.
⑵電極在空氣中暴露過久,如半小時以上時.
⑶定位或斜率調(diào)節(jié)器被誤動;
⑷測量過酸(pH<2)或過堿(pH>12)的溶液后;
⑸換過電極后;
⑹當(dāng)所測溶液的pH值不在兩點(diǎn)定標(biāo)時所選溶液的中間,且距7pH又較遠(yuǎn)時。
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